Fissuration par corrosion sous contrainte de la chaleur de l'acier X80

npj Dégradation des matériaux volume 7, Numéro d'article : 27 (2023) Citer cet article

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On observe que Bacillus cereus (B. cereus) a des effets variables sur la sensibilité à la fissuration par corrosion sous contrainte (SCC) de différentes microstructures dans la zone affectée thermiquement simulée (HAZ) de l'acier X80. Au potentiel de circuit ouvert (OCP), la sensibilité au SCC de différentes microstructures est passée de 3, 40 à 7, 49% dans un milieu abiotique à 10, 22 à 15, 17% dans un milieu biotique. À -0,9 V (SCE), il est passé de 22,81 à 26,51 % à 35,76 à 39,60 %. L'augmentation de la sensibilité du SCC lors de l'exposition à B. cereus était la plus élevée dans la HAZ à gros grains (7, 68 et 16, 79% à OCP et -0, 9 V, respectivement), suivie des HAZ intercritiques et à grains fins. En raison des différences dans la composition de la phase, le type de joint de grain, la densité de dislocation et le potentiel volta de surface, le nombre d'adhérence initial et la position de B. cereus dans la microstructure de la HAZ ont été différents, ce qui a entraîné des sensibilités différentes au SCC.

L'acier pour pipelines X80 est largement reconnu comme l'un des aciers pour pipelines sans soudure et soudés les plus économiques en raison de sa résistance, de sa résistance et de sa soudabilité élevées. Bien que les accidents de corrosion soient minimisés dans les conduites, qui sont fabriquées et exploitées conformément à la réglementation, ils ne sont pas complètement éliminés en raison de la microstructure particulière des joints soudés1,2,3. La modification de la microstructure locale au cours du cycle thermique de soudage est attribuée au comportement à la corrosion de la région de soudure correspondante4,5,6. La zone affectée par la chaleur (HAZ) mérite une attention particulière pour son rôle dans la résistance à la corrosion car les propriétés physiques, mécaniques et chimiques de l'alliage qui s'y trouve diffèrent de celles observées dans la zone du métal-mère. Dans les aciers conventionnels, la HAZ peut être décomposée en trois composants cruciaux : la HAZ intercritique (ICHAZ), la HAZ à grains fins (FGHAZ) et la HAZ à grains grossiers (CGHAZ), chaque composant présentant une microstructure distincte.

Au cours des dernières décennies, un nombre important d'études sur la corrosion des joints soudés se sont concentrées sur les corrosions galvaniques, sous contrainte et par fatigue dans l'atmosphère océanique, la solution du sol et d'autres environnements7,8,9. Récemment, la corrosion microbiologiquement influencée (MIC) des joints soudés a attiré l'attention des chercheurs10,11,12. Arun et al.13 ont étudié les changements microstructuraux de l'acier inoxydable, y compris la formation d'austénite secondaire et intergranulaire dans les cordons de soudure qui réduisait les niveaux d'éléments d'alliage et entraînait un MIC. Antony et al.14 ont rapporté que l'attaque des bactéries sulfato-réductrices (SRB) se produisait préférentiellement dans la phase ferrite d'une soudure en acier inoxydable duplex 2205, tout en étant limitée à la phase austénite du métal-mère. Liduino et al.15 ont mené une étude comparative sur la zone de soudure de l'acier X65 et ont observé que la zone de soudure était plus sujette au développement de biofilm, qui est principalement lié à la rugosité de la surface. De toute évidence, la microstructure de l'acier inoxydable ou de l'acier au carbone affecte considérablement la sensibilité à la corrosion et ses mécanismes sous-jacents.

La plupart des équipements sont soumis à des contraintes pendant le service. Par la suite, la relation entre les micro-organismes et la corrosion sous contrainte est étudiée16,17,18. Le SRB améliore les caractéristiques de rupture fragile de l'acier au carbone en facilitant la recombinaison de l'hydrogène et la diffusion de l'hydrogène atomique dans le métal19. SRB a différents mécanismes de contrôle de la fissuration par corrosion sous contrainte (SCC) de l'acier 980 à différents temps de culture par perméation d'hydrogène, qui est également étroitement liée à celle sous un potentiel cathodique20. Sous un potentiel cathodique, la piqûre assistée par SRB et la promotion de la perméation d'hydrogène dans l'acier facilitent l'initiation et la propagation des fissures, responsables de l'augmentation de la sensibilité au SCC21. De nombreuses études se sont concentrées sur le SRB, mais peu de choses ont été rapportées sur Bacillus cereus (B. cereus), une bactérie typique réduisant les nitrates (NRB) qui est répandue dans les sols et les océans22,23,24. La seule étude sur la corrosion sous contrainte par NRB rapporte que l'ammoniac produit par son métabolisme conduit à la dézincification et à la rupture subséquente de l'alliage de cuivre25. Des études antérieures ont confirmé que l'acier X80 présente des taux de corrosion et une sensibilité SCC élevés dans un environnement Bacillus cereus (B. cereus)26,27. L'effet de B. cereus sur la détérioration de la soudure HAZ est à peine exploré. Ainsi, il existe une lacune de recherche dans l'étude de la corrosion sous contrainte de l'acier X80 dans la ZAT lors d'une exposition à B. cereus dans un environnement à pH presque neutre.

Dans cette étude, différentes microstructures HAZ ont été obtenues par traitement thermique pour simuler la soudure HAZ. Les effets de B. cereus sur les propriétés électrochimiques, la morphologie de surface et la composition de la ZAT ont été déterminés. La sensibilité SCC de la HAZ au système B. cereus en circuit ouvert et potentiels cathodiques a été discutée. De plus, le nombre d'adhésion initial et la position de B. cereus dans la ZAT et leur relation avec le stress ont été discutés.

Les morphologies des microstructures HAZ réelles et simulées ont été comparées, comme le montrent les Fig. 1a à c. On observe que les morphologies de la ZAT simulée sont similaires à celles de la ZAT réelle. ICHAZ est principalement composé de bainite granulaire dont la granulométrie varie de 2 à 10 μm. Lors de l'augmentation de la température de chauffage, FGHAZ est de la bainite et de la ferrite quasi polygonale avec une taille de grain comprise entre 10 et 15 μm. Lors d'un chauffage supplémentaire, la taille des grains augmente à 15–30 μm et CGHAZ est dominé par de la bainite granulaire avec une limite de grains d'austénite préalable. La température de chauffage plus élevée facilite la diffusion des atomes, réduit la résistance à la migration des joints de grains et augmente la taille des grains pour former un joint de grains proto-austénite.

a1–c1 montrent de vrais ICHAZ, FGHAZ et CGHAZ. a2–c2 montrent ICHAZ, FGHAZ et CGHAZ simulés.

La microdureté Vickers de la HAZ au métal de base a été mesurée et comparée à celle de la HAZ simulée correspondante (Fig. 2). Le test de microdureté Vickers avec une charge de 100 g a été répété au moins trois fois dans des zones différentes pour chaque microstructure HAZ. Les résultats ont montré que la dureté des microstructures HAZ simulées était similaire à celle de la HAZ réelle mais légèrement inférieure à celle du métal-mère. Des études antérieures ont rapporté un refroidissement à l'air pour affiner les grains cristallins de l'acier et améliorer considérablement ses propriétés mécaniques28. La morphologie et la dureté de la HAZ simulée étaient similaires à celles de la HAZ réelle. Par conséquent, la microstructure simulée préparée à l'aide de cette méthode a été conclue pour cartographier efficacement une microstructure HAZ typique.

La valeur de changement entre la dureté Vickers de la HAZ réelle et la distance du centre de chauffage, ainsi que les valeurs de dureté Vickers de la HAZ simulée après différents traitements thermiques (les barres d'erreur représentent les écarts types de trois échantillons indépendants).

Les résultats EIS de différentes microstructures HAZ dans des milieux abiotiques et biotiques avec leurs temps d'immersion sont comparés dans les Fig. 3 et 4. Dans le milieu abiotique, les trois microstructures différentes présentaient des arcs capacitifs et de réactance relativement complets avec un temps d'immersion croissant. Les changements dans les rayons et les arcs de capacité correspondant aux différents temps d'immersion et microstructures étaient faibles, indiquant un léger effet de la vitesse de corrosion sur le temps d'immersion dans un environnement anaérobie. Dans le milieu biotique, le rayon d'arc de la réactance des différentes microstructures a augmenté avec l'augmentation du temps d'immersion, indiquant une diminution progressive de la vitesse de corrosion. L'angle de phase a montré une constante de temps, indiquant un seul potentiel de polarisation pour affecter la réaction de l'électrode dans le système. De plus, les bactéries et le biofilm n'ont pas augmenté la réaction de l'électrode22.

a1, a2 montrent ICHAZ. b1, b2 montrent FGHAZ. c1, c2 montrent CGHAZ.

a1, a2 montrent ICHAZ. b1, b2 montrent FGHAZ. c1, c2 montrent CGHAZ.

Les résultats EIS ont été utilisés pour analyser plus en détail les valeurs d'impédance en ajustant les données avec un modèle de circuit équivalent, comme indiqué sur les Fig. 5a, b. Les paramètres électrochimiques d'ajustement obtenus sont résumés dans les tableaux supplémentaires 1 et 2. Dans le circuit, Rs est la résistance de la solution, Qf est la capacité des produits de corrosion dans le milieu abiotique et celle de la couche mixte de produit de corrosion et de biofilm dans le milieu biotique, Rp est la résistance des pores en milieu abiotique ou biotique, et Qdl et Rct représentent respectivement la capacité de la double couche et la résistance au transfert de charge. On sait que la valeur de Rct + Rp reflète la vitesse de corrosion, une valeur plus élevée indiquant une vitesse de corrosion plus faible.

a est abiotique, b est biotique et c est la valeur Rct + Rp (les barres d'erreur représentent les écarts-types de trois échantillons indépendants).

La figure 5c illustre la variation Rct + Rp des résultats d'ajustement. Pour les trois microstructures différentes, les valeurs Rct + Rp dans le milieu abiotique augmentent légèrement avec le temps d'immersion, mais le changement global est faible. Dans le milieu biotique, les valeurs Rct + Rp montrent une tendance à la hausse dans le temps, mais les valeurs sont inférieures aux valeurs correspondantes dans le milieu abiotique. Sur la base des résultats de l'EIS, les trois conclusions suivantes ont été tirées. Premièrement, les taux de corrosion des différentes microstructures dans le milieu biotique étaient plus élevés que leurs homologues dans le milieu abiotique pour le même temps d'immersion. Deuxièmement, la valeur Rct + Rp de CGHAZ était la plus faible des trois microstructures différentes pour le même temps d'immersion, quel que soit le type de milieu (biotique ou abiotique), indiquant que CGHAZ avait la plus faible capacité à entraver le transfert de charge et le taux de corrosion le plus élevé. Troisièmement, par rapport au milieu abiotique, l'effet de la CMI sur les différentes microstructures était particulièrement évident pendant la période de 1 à 3 jours.

La figure 6 montre les courbes de polarisation potentielle de balayage de différentes microstructures HAZ et les résultats d'ajustement de Tafel correspondants. On observe que les différentes microstructures ont un léger effet sur les résultats de polarisation potentiodynamique. Lorsque la vitesse de balayage est de 0,5 mV s−1, la réaction électrochimique de l'acier au carbone est dans un état de quasi-équilibre. Lorsque la vitesse de balayage du potentiel est suffisamment élevée (~ 50 mV s−1), la réaction électrochimique atteint un autre état de quasi-équilibre. Les courbes de polarisation mesurées à des taux de balayage lent et rapide de 0,5 et 50 mV s-1, respectivement, divisent la position de courant nul en trois zones : dominées par AD, dominées par HE et les zones coexistantes AD et HE29,30. La figure 6a montre que -0,9 V est le potentiel initial de fragilisation par l'hydrogène, mais cela n'indique aucun effet de l'hydrogène sur la fracture.

a est la courbe de polarisation. b correspond à la densité de courant de corrosion de Tafel.

Pour quantifier davantage les courbes de polarisation potentiodynamique, la méthode d'extrapolation de Tafel a été utilisée pour évaluer la densité de courant de corrosion (Icorr). Les résultats ont montré que les densités de courant des différentes microstructures suivaient l'ordre : ICGHAZ > IFGHAZ > IICHAZ, quelle que soit la vitesse de balayage. Les différentes densités de courant étaient liées à la fois à la structure du matériau et à l'effet des bactéries sur sa surface. Il est à noter qu'un point d'inflexion s'est produit lorsque le potentiel d'anode était de -0,3 V, qui est le potentiel d'oxydation des matériaux ferreux tels que FeCO3 en Fe2O3 et Fe3O426.

Les morphologies de surface et de corrosion des différentes microstructures HAZ après 14 jours d'immersion dans un milieu biotique sont illustrées à la Fig. 7. On observe que le biofilm et les produits de corrosion recouvrent la surface de l'échantillon. Les amas de biofilms sont composés de bactéries en forme de bâtonnets d'une longueur de 2 à 3 μm. Sur la base de la surveillance de la croissance bactérienne dans un travail antérieur et de l'observation de la morphologie, il a été déterminé que B. cereus peut survivre pendant au moins 14 jours dans une source de carbone pré-donnée et un environnement sans oxygène26. Aucune différence évidente n'a été observée dans les morphologies de surface des trois microstructures ; cependant, lors de l'élimination des produits de corrosion, la morphologie de corrosion de CGHAZ était sévère, tandis que celle d'ICHAZ était légère. Ces résultats étaient conformes à ceux du test électrochimique, qui indiquait que les bactéries avaient l'effet de corrosion le plus important sur CGHAZ au cours de la période de deux semaines. Les résultats EDX montrent que les produits de surface sont principalement composés de Fe, O et P, et contiennent de petites quantités de Mn et Na, où P et O sont les principaux composants des cellules et Na et Mn sont principalement contenus dans le milieu et les matériaux, respectivement.

a1–a4 montrent ICHAZ. b1–b4 montrent FGHAZ. c1–c4 montrent CGHAZ.

La figure 8 montre les résultats du test SSRT et la sensibilité au SCC des différentes microstructures HAZ à OCP et -0, 9 V dans l'air et les milieux abiotiques et biotiques pendant 3 jours. Après le traitement thermique, comparées à la limite d'élasticité du métal-mère, celles de l'ICHAZ, du FGHAZ et du CGHAZ se réduisent respectivement à 776, 671 et 582 MPa dans l'air. L'allongement d'ICHAZ et de FGHAZ augmente légèrement, tandis que celui de CGHAZ diminue légèrement. Sous l'OCP et le potentiel cathodique dans les milieux abiotiques et biotiques, l'indice de sensibilité au SCC et la réduction de la zone IΨ ont été calculés à l'aide de l'équation. 1 et sont représentés sur la Fig. 8d. On observe que la valeur IΨ de la HAZ en milieu biotique est supérieure à celle en milieu abiotique, et ceci pour -0,9 V. Les différences de IΨ pour les milieux biotique et abiotique à l'OCP et à -0,9 V ont été comparées, et les résultats correspondants ont montré que l'ICHAZ, le FGHAZ et le CGHAZ étaient respectivement de 6,67 %, 5,11 % et 6,81 % à l'OCP, et de 14,25 %, 8,47% et 17,79%, respectivement, à -0,9 V. Par rapport aux valeurs IΨ de l'ICHAZ et du FGHAZ, celle du CGHAZ était la plus élevée, indiquant que le système bactérien avait la sensibilité la plus importante au SCC. De plus, il a été constaté que le potentiel cathodique augmentait la sensibilité SCC du système bactérien à chaque microstructure.

a est ICHAZ. b est FGHAZ. c est CGHAZ et d est la susceptibilité SCC (les barres d'erreur représentent les écarts-types de trois échantillons indépendants).

La figure 9 montre la morphologie de fracture des différentes microstructures HAZ à OCP et -0, 9 V dans des milieux abiotiques et biotiques. A l'OCP, toutes les fractures présentent un léger phénomène de retrait. Lors de l'observation de l'initiation de la rupture, l'ICHAZ et le FGHAZ montrent de petites fossettes dans les milieux abiotiques et biotiques, indiquant la présence de caractéristiques de rupture ductile. Cependant, la morphologie fluviale de CGHAZ indique que la fracture est cassante. À -0,9 V, les fossettes d'ICHAZ et de FGHAZ sont profondes et petites dans les milieux abiotiques et biotiques. Les fossettes de la microstructure CGHAZ sont petites (en nombre) et peu profondes, et les caractéristiques de bord de déchirure typiques indiquent que la microstructure CGHAZ a une fragilité élevée. Pour les différentes microstructures, le potentiel de -0,9 V est le potentiel initial de fragilisation par l'hydrogène, mais la fracture CGHAZ présente les caractéristiques d'une fracture fragile à ce potentiel, indiquant que l'environnement de B. cereus favorise la fragilisation par l'hydrogène.

a est ICHAZ. b est FGHAZ. c est CGHAZ. Les indices 1 à 4 sont abiotiques, biotiques, abiotiques à −0,9 V et biotiques à −0,9 V, respectivement.

Les morphologies latérales des fractures ci-dessus ont été examinées en détail et les résultats correspondants sont présentés à la Fig. 10. À l'OCP, les surfaces des échantillons présentent une morphologie de corrosion et les caractéristiques ultérieures sont plus évidentes en présence de la bactérie. Dans la morphologie de la fissure secondaire, la taille de la fissure de CGHAZ est observée comme étant plus grande que celle des autres microstructures. A -0,9 V, aucun phénomène de corrosion évident n'est observé à la surface des échantillons dans les milieux abiotiques et biotiques, indiquant que ce potentiel inhibe efficacement la réaction de corrosion. La taille de la fissure secondaire est plus grande dans le système bactérien que dans le milieu stérile, indiquant que CGHAZ est plus sensible au SCC dans le système bactérien.

a est ICHAZ. b est FGHAZ. c est CGHAZ. Les indices 1 à 4 sont abiotiques, biotiques, abiotiques à −0,9 V et biotiques à −0,9 V, respectivement.

Sur la base des résultats EIS, des courbes de polarisation potentiodynamique et de la morphologie de surface, il a été déterminé que les bactéries avaient le plus grand effet sur la corrosion de CGHAZ. Des études antérieures ont rapporté que la rugosité de surface affecte l'attachement bactérien initial et la formation ultérieure de biofilm, avec des résultats31,32 montrant une corrélation négative entre l'adhésion bactérienne et la nano-rugosité, tandis qu'à la rugosité du micron, la corrélation a généralement été positive. De plus, certaines études33,34 ont rapporté que les différentes teneurs en carbone dans l'acier affectent l'adhérence initiale des bactéries, de sorte qu'une teneur en carbone plus élevée entraîne une plus grande adhérence bactérienne. Dans cette étude, les modifications de la teneur en carbone ont été peu affectées par le traitement thermique. Après avoir exclu les facteurs possibles, cela suggère que les différentes microstructures HAZ ont joué un rôle important dans l'attachement bactérien initial et la corrosion ultérieure.

Pour minimiser l'interférence des seuls facteurs possibles dans notre étude, nous avons poli les microstructures HAZ avec une pâte à polir de 0,5 μm et les avons immergées dans le même environnement expérimental pendant 30, 60 et 90 min, consécutivement. La distribution de l'attachement bactérien initial sur les différentes microstructures est illustrée à la Fig. 11. Le nombre de cellules dans chaque échantillon a été compté dans plusieurs zones, et les nombres de cellules correspondants sont illustrés à la Fig. 12.

un ICHAZ. b FGHAZ. c CGHAZ. Les indices 1 à 3 sont respectivement de 30 min, 60 min et 90 min.

Le nombre de bactéries attachées à différentes surfaces de microstructure d'acier X80 dans le même environnement que la relation du temps d'immersion (les barres d'erreur représentent les écarts-types de trois échantillons indépendants).

On observe que les bactéries sont réparties de manière relativement uniforme sur la surface et augmentent progressivement (en quantité) avec l'augmentation du temps d'immersion. Lorsque le temps d'immersion atteint 90 min, les cellules occupent presque toute la surface, indiquant que le nombre de cellules bactériennes sur les différentes microstructures est similaire. Sur la base des résultats statistiques du nombre de cellules, nous avons déterminé que la surface CGHAZ avait le plus grand nombre de cellules, suivie de FGHAZ et IGHAZ (à différents temps d'immersion).

La taille des grains, la densité de dislocation et les différences de microstructure sont tous des facteurs importants qui conduisent à des différences de corrosion dans les matériaux, et la stabilité thermodynamique de la surface d'un matériau est étroitement liée à l'adhésion bactérienne sur celle-ci. On pense que les cellules planctoniques peuvent reconnaître la surface par un mouvement flagellaire ou pili et fournir une sélection préférentielle pour l'attachement35,36. Pour explorer la relation entre la stabilité thermodynamique des trois HAZ différentes et l'adhésion bactérienne, SKPFM a été mis en œuvre pour les analyser, et les résultats ultérieurs sont présentés à la Fig. 13. La taille des grains grossiers de CGHAZ s'accompagne d'une augmentation de la limite antérieure des grains d'austénite, et une grande formation de bainite granulaire se produit à l'intérieur des grains. De plus, en raison de la température de refroidissement plus élevée, l'uniformité des grains diminue, les dislocations sont piégées à l'intérieur des grains et les atomes sont disposés de manière inégale dans les joints de grains à grand angle, ce qui entraîne une fonction de travail de surface plus élevée (Fig. 13c2)37. Cette thermodynamique élevée fournit un grand nombre de sites de dissolution actifs et d'électrons, facilitant la fixation et l'obtention d'électrons par les bactéries38. ICHAZ et FGHAZ sont composés de bainite granulaire et de ferrite à petits grains. Au fur et à mesure que la vitesse de refroidissement diminue, un grand nombre de carbures se précipitent, comme le montrent les points blancs sur les figures 13a1 et b1, entraînant une réduction de la teneur en carbone, de la densité de dislocations et de la déformation locale dans la matrice, et par la suite, une diminution de la position de dissolution active dans la microstructure.

a–c montrent ICHAZ, FGHAZ et CGHAZ. a1–c1 affiche l'image topographique. a2–c2 montre la carte de potentiel Volta.

Les résultats du SSRT ont confirmé que le milieu inoculé à B. cereus augmentait la sensibilité au SCC de la HAZ, en particulier pour la CGHAZ. Par conséquent, il est nécessaire d'explorer les effets de B. cereus sur différentes microstructures dans des conditions stressantes. Les résultats de l'EBSD et du SEM d'adhérence initiale quasi in situ sont présentés sur la Fig. 14 et la Fig. La cartographie KAM (Fig. 14a2 – c2) reflète la densité des dislocations géométriquement nécessaires, et les résultats correspondants suggèrent que la contrainte ICHAZ est uniformément répartie, tandis que les contraintes FGHAZ et IGHAZ sont évidentes et concentrées. La topographie ultérieure du test d'immersion de 30 minutes (Fig. 14a3 – c3) montre que B. cereus en différentes quantités peut être détecté à la surface de l'échantillon, certains attachés indépendamment et d'autres en grappes.

a–c montrent ICHAZ, FGHAZ, CGHAZ. Les indices 1 sont IPF. Les indices 2 sont KAM. Les indices 3 sont SEM.

Pour élucider davantage les comportements de distribution bactérienne sous stress, les cellules ont été marquées manuellement in situ dans la cartographie de phase KAM, et les résultats correspondants sont présentés à la Fig. 15. Les cartes agrandies localement démontrent clairement la distribution de B. cereus dans les zones à faible stress, à stress élevé ou adjacentes sur différentes ZAT. Ainsi, nous avons statistiquement analysé le nombre de cellules et les grappes dans toute la région marquée et normalisé la distribution de B. cereus. Les résultats correspondants sont répertoriés dans le tableau 1.

a–c montrent ICHAZ, FGHAZ, CGHAZ. Les indices 1 correspondent à des morphologies localement agrandies.

On observe que 2,98 % des cellules sont réparties dans la région à stress élevé, 16 à 29 % dans la région à faible stress, et les autres (c'est-à-dire plus de la moitié) occupent la région de transition adjacente. Ces résultats montrent que les bactéries étaient préférentiellement distribuées dans la région de transition adjacente à stress élevé/faible. Il est bien connu que les dislocations géométriquement nécessaires dans les régions à forte contrainte sont plus élevées que celles dans les régions à faible contrainte, augmentant l'activité électrochimique. Ainsi, la sélection d'adhésion initiale des bactéries peut être liée à cette propriété39.

Sur la base de l'analyse ci-dessus, les conclusions suivantes peuvent être tirées : (1) Par rapport à ICHAZ et FGHAZ, B. cereus présentait la corrosion la plus évidente dans CGHAZ. La surface CGHAZ a permis l'adhésion de plus de bactéries dans les premiers stades, ce qui a été attribué à sa thermodynamique de surface plus élevée. Il y avait plusieurs joints de dislocation et joints de grains à grand angle à l'intérieur de la microstructure, qui ont fourni des sites de dissolution actifs. (2) B. cereus a augmenté la sensibilité au SCC de différentes microstructures dans la ZAT. Le SCC de différentes microstructures dans un milieu abiotique / biotique est passé de 3, 40 à 7, 49% à 10, 22 à 15, 17% à l'OCP et de 22, 81 à 26, 51% à 35, 76 à 39, 60% à -0, 9 V. Comparé à ICHAZ et FGHAZ, B. cereus présentait la plus grande sensibilité au CGHAZ. À -0,9 V, ICHAZ et FGHAZ présentaient des caractéristiques de rupture ductile, tandis que CGHAZ présentait des caractéristiques de rupture fragile. (3) Différentes valeurs de KAM ont affecté l'adhésion bactérienne initiale. Par rapport aux régions à stress élevé et faible, 61 à 80 % de B. cereus adhéraient préférentiellement à la région adjacente à stress élevé/faible.

Le matériau étudié dans cette étude, l'acier pour pipeline X80, a été fourni par Baoshan Iron & Steel Co. Ltd. La composition chimique de cet acier pour pipeline était (% en poids) : 0,07 C, 0,24 Si, 2,16 Mn, 0,31 Cr, 0,35 Mo, 0,41 Ni, 0,25 Cu, 0,15 Nb et l'équilibre Fe. La microstructure obtenue était une structure typique de bainite granulaire avec une limite d'élasticité de 754 MPa. Des microstructures HAZ typiques ont été produites à l'aide d'un testeur de simulation thermodynamique (DIS; Gleeble 3500). La taille de l'échantillon était de 80 × 10 × 10 mm et l'énergie de la ligne de test était fixée à 17 kJ cm−1. Les vitesses de chauffage et de refroidissement préréglées et réelles sont illustrées à la Fig. 16. Après refroidissement à l'air à température ambiante, des HAZ de soudure avec différentes microstructures ont été formées.

Changements de température préréglés et réels avec le temps d'expérience.

En observant la microstructure, les caractéristiques de CGHAZ, FGHAZ et ICHAZ ont été distinguées. Par la suite, les trois microstructures ont été répliquées par traitement thermique. Andrews a prédit les températures d'austénitisation initiale et complète (Ac1 et Ac3, respectivement) pour déterminer les températures maximales appropriées des microstructures ICHAZ et FGHAZ, respectivement, et leurs formules empiriques correspondantes ont été exprimées comme suit :

où ω désigne la fraction massique de chaque élément. Plusieurs pièces d'acier X80 ont été découpées aux dimensions de 20 mm × 10 mm × 3 mm pour le traitement thermique. Combinées à la courbe TC, pour ICHAZ, FGHAZ et CGHAZ, les températures appropriées ont été sélectionnées à AC1-AC3, AC3-1100 °C et 1100–1320 °C, respectivement. Les pièces d'acier X80 découpées ont été conservées dans un four à moufle (HF-Kejing, KSL-1400X) à la température correspondante pendant 10 min puis refroidies à température ambiante. Les pièces ont ensuite été finement polies et gravées avec une solution de nital à 4%. La microstructure subséquente a été observée à l'aide d'un microscope électronique à balayage (SEM, XL30-FEG) jusqu'à ce qu'elle soit la même que celle de la HAZ simulée par Gleeble. Les températures maximales d'ICHAZ, de FGHAZ et de CGHAZ dans cette étude ont été observées à 750, 900 et 1300 °C, respectivement.

Tous les spécimens ont été progressivement abrasés avec des papiers SiC de grain 150–2000, nettoyés avec de l'eau déminéralisée et de l'éthanol anhydre, et enfin séchés dans un courant d'air froid. Tous les échantillons ont été stérilisés avec du glutaraldéhyde puis exposés à la lumière UV pendant au moins 30 min avant le test pour s'assurer qu'ils n'étaient pas contaminés.

B. cereus, un NRB typique, a été isolé du sol environnant d'un spécimen d'acier de pipeline X80 (100 mm × 75 mm × 5 mm) qui avait été enterré pendant deux ans dans le sol de Pékin (NL 39°79, EL 116°35, température moyenne 12,9°C, humidité 14,38, salinité 0,198%, pH 6,96). Les arbres évolutifs et leur réductibilité des nitrates ont été analysés comme décrit dans notre étude précédente40. La composition de la solution à pH presque neutre était (g·L-1) : 0,5 extrait de levure, 1 tryptone, 1 NaCl, 1 NaNO3, 0,483 NaHCO3, 0,122 KCl, 0,137 CaCl2 et 0,131 MgSO4⋅7H2O. Avant l'expérience, le milieu a été stérilisé à 121 ° C pendant 20 min et refroidi sous un flux continu de 5% de CO2 équilibré avec du N2 pendant 2 h pour atteindre une condition de pH anaérobie et proche de la neutralité.

Pour le milieu biotique, des graines bactériennes ont été cultivées dans la solution ci-dessus à 30 ° C pendant 24 h à un rapport de 1: 100 (v/v). Pour le milieu abiotique, le milieu de culture n'a été inoculé avec aucune bactérie, garantissant que l'ensemble du processus expérimental n'a pas été contaminé. Toutes les expériences ont été scellées et réalisées à 30°C sans oxygène, sauf indication contraire.

Des spécimens HAZ de dimensions 10 mm × 10 mm × 2 mm ont été connectés à un fil de cuivre et scellés avec de la résine époxy, laissant 1 cm2 comme électrode de travail (WE). Une feuille de platine et une électrode au calomel saturé (SCE) ont été utilisées respectivement comme contre-électrode et électrode de référence.

Les tests électrochimiques ont été effectués via un poste de travail (Gamry, référence 600+) en utilisant un système typique à trois électrodes. Après l'inoculation, une spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) a été réalisée pendant 1, 3, 7 et 14 jours à un signal de tension sinusoïdal de 10 mV dans la gamme de fréquences de 10−2–104 Hz. Des courbes de polarisation potentielle à balayage rapide et lent ont été déterminées pour les spécimens après leur immersion dans le milieu d'inoculation pendant 3 jours. La plage de balayage des courbes de polarisation était de -1,3 à 0 V (vs. Ref), tandis que les vitesses de balayage pour les courbes de potentiel rapide et lente étaient de 0,5 et 50 mV s-1, respectivement. Les données EIS et les courbes de polarisation ont été analysées à l'aide des logiciels Zsimpwin (Scribner) et Echem Analyst (Gamry), respectivement.

Après avoir terminé l'EIS de 14 jours, les échantillons ont été soigneusement retirés et immergés dans une solution de glutaraldéhyde à 2,5 % pendant 8 h à 4 °C dans un réfrigérateur. Les échantillons ont ensuite été déshydratés avec de l'éthanol (50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 % et 100 % (v/v) consécutivement) pendant 8 min, puis séchés naturellement. La morphologie a été observée via SEM avec une tension de faisceau de 25 kV. Les éléments des produits de corrosion et leurs structures ont été analysés par spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX). Après observation, les échantillons ont été nettoyés dans de l'acétone suivi d'une immersion dans une solution de dérouillage (3,5 g d'hexaméthylènetétramine ont été ajoutés à 500 ml d'acide chlorhydrique et 500 ml d'eau déminéralisée) pour éliminer tout produit de corrosion. Ensuite, la morphologie des piqûres de corrosion a été observée par microscopie confocale à balayage laser (CLSM, Keyence VK-X250).

Des spécimens de traction et des dispositifs expérimentaux ont été utilisés dans l'expérience, comme le montrent les figures 17 a et b, respectivement. Après polissage et irradiation UV, l'éprouvette de traction a été scellée avec du gel de silice, installée dans une boîte scellée contenant CE et RE, et soumise à une irradiation UV pendant au moins 30 min. La solution inoculée avec B. cereus a été injectée dans le dispositif et maintenue à OCP ou -0,9 V pendant 3 jours. La cellule de solution avec les échantillons de traction a ensuite été fixée sur une machine d'essai de traction (Letry, WDML-30 kN). Une pré-force de 1000 N a été ajoutée pour éliminer la crevasse à l'intérieur de la machine et l'espace de montage. Le taux de déformation a été fixé à 1 × 10−6 s−1, le même ordre de grandeur que celui d'un taux de propagation de fissure SCC typique.

a est la taille détaillée de l'échantillon, b est le diagramme schématique de la cellule de solution pour SSRT.

Des études antérieures27 ont montré que le système B. cereus avait l'effet maximal sur la sensibilité SCC de l'acier X80 à -0,9 V. attribué au potentiel ayant un effet à la fois sur la fragilisation par l'hydrogène et les activités physiologiques de B. cereus. Par conséquent, les mêmes paramètres de test ont été utilisés pour étudier les effets de B. cereus sur HAZ.

Après le test SSRT, la diminution de la réduction de surface (Iψ) a été calculée à l'aide de l'équation suivante pour évaluer la susceptibilité à la rupture de l'acier X80.

où ψs et ψ0 sont les pourcentages de réduction de surface dans l'environnement de test et dans l'air, respectivement. Les spécimens de fracture ont été coupés pour éliminer la partie en excès, les produits de corrosion ont été nettoyés comme décrit dans l'analyse morphologique, et la fracture et les surfaces latérales des spécimens ont été observées via SEM.

Les échantillons pour la diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) et la microscopie à force de sonde à balayage Kelvin (SKPFM) ont été préparés comme suit : trois échantillons de traction HAZ différents ont été soumis à des tests SSRT à une déformation plastique de 2 %. La longueur la plus centrale de 10 mm a ensuite été découpée en éprouvettes de 10 mm × 6 mm × 2 mm. Après une série de procédures de polissage mécanique, de gravure électrolytique et de marquage de position, les échantillons EBSD et SKPFM ont été préparés. Les données EBSD ultérieures ont été acquises à l'aide du logiciel d'acquisition de données TSL intégré au JSM-6301. La cartographie de la désorientation moyenne du noyau (KAM) a été réalisée à l'aide de la méthode du 1er voisin le plus proche. Les tests SKPFM ont été effectués à l'aide d'un microscope à force atomique (Bruker, Multimode VIII) en mode ScanAsyst-air pour obtenir les topologies et les potentiels Volta de la surface, qui ont été analysés à l'aide du logiciel NanoScope Analysis.

Toutes les données nécessaires pour évaluer les conclusions de l'article sont présentées dans l'article. Des données supplémentaires liées à cet article sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Un grand merci à Mme Yanning Liu pour son aide à la simulation thermique Gleeble, et nous sommes également reconnaissants au Dr Zhaoliang Li pour avoir partagé son expertise sur la microscopie à force de sonde à balayage Kelvin. Enfin, nous sommes également extrêmement reconnaissants du soutien financier de la National Natural Science Foundation of China (n° 51871026) et de la China Postdoctoral Science Foundation (n° 2022M710348).

Institut des matériaux et technologies avancés, Université des sciences et technologies de Pékin, Pékin, 100083, Chine

Bo Liu, Jike Yang, Cuiwei Du, Zhiyong Liu, Wei Wu et Xiaogang Li

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université Xi'an Shiyou, Xi'an, 710065, Chine

Bo Liu

Centre national de données scientifiques sur la corrosion et la protection des matériaux, Pékin, 100083, Chine

Cuiwei Du, Zhiyong Liu et Xiaogang Li

Centre d'innovation avancée de Pékin pour l'ingénierie du génome des matériaux, Université des sciences et technologies de Pékin, Pékin, 100083, Chine

Cuiwei Du, Zhiyong Liu et Xiaogang Li

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BL : Conceptualisation, méthodologie, enquête et rédaction. JY : Conceptualisation, méthodologie et investigation. CD : Administration et conceptualisation du projet. ZL : Révision et édition. WW : analyse formelle. Surveillance. XL : Ressources.

Correspondance à Cuiwei Du ou Zhiyong Liu.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Liu, B., Yang, J., Du, C. et al. Fissuration par corrosion sous contrainte de la zone affectée par la chaleur de l'acier X80 dans une solution à pH presque neutre contenant du Bacillus cereus. npj Mater Degrad 7, 27 (2023). https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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Reçu : 15 septembre 2022

Accepté : 21 février 2023

Publié: 11 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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