Meilleures pratiques pour l'entretien des lyophilisateurs de laboratoire

Brandoch Cook, PhD, est un rédacteur scientifique indépendant. Il peut être joint à : [email protected].

Il existe deux axiomes de la maintenance des équipements de laboratoire. L'une consiste à intégrer l'entretien programmé régulièrement dans les procédures d'exploitation standard. La seconde consiste à éviter autant que possible une maintenance supplémentaire grâce à la planification, aux vérifications de l'équipement et à une utilisation appropriée. Pour les lyophilisateurs, avant d'envisager des programmes de maintenance, il convient d'évaluer la gamme complète de produits qui seront lyophilisés, dans quel volume et à quelle fréquence, et leurs points eutectiques ou températures d'effondrement associés. La sélection conséquente de l'instrumentation évitera souvent toute nécessité d'entretien et de réparation imprévus pendant une partie importante de la durée de vie prévue de l'instrument.

En gardant à l'esprit les différences optimales entre les températures du condenseur et de l'eutectique, en utilisant la pression de vapeur sur la glace comme guide, les responsables de laboratoire doivent effectuer des achats en fonction de l'échantillon le plus difficile qui sera collecté, en tenant compte des exigences en matière de solvants, d'acides, des points de consigne les plus bas et si les produits finaux sera symétrique et cristallin ou amorphe et vitreux. À partir de là, les utilisateurs doivent porter une attention particulière à chaque partie intégrante et adhérer à un programme de maintenance planifié à intervalles réguliers.

Dans un processus de lyophilisation approprié, la congélation elle-même doit être terminée avant de commencer le processus thermodynamique d'extraction de l'humidité d'un échantillon. Il s'agit d'une procédure en deux étapes consistant en une sublimation, suivie d'une désorption pour d'abord vaporiser la glace, puis éliminer les molécules d'eau liées. La pompe à vide a le plus d'influence sur le rendement final et la reproductibilité. Si le vide fonctionne correctement, les produits doivent être récupérés en quantités prévisibles aux pressions et températures souhaitées. Pour les lyophilisateurs à collecteur de paillasse avec des flacons externes plutôt que des étagères intégrées, cela dépend en outre d'une verrerie propre et sans rayures, qui peut autrement imploser sous un vide poussé. Les produits correctement lyophilisés doivent avoir une longue durée de conservation et permettre une reconstitution facile à l'aide d'eau ou de leurs solvants apparentés.

Le dysfonctionnement le plus courant qui entrave le succès est une perte de pression de vide. La plupart des systèmes de paillasse utilisent des pompes à vide à palettes rotatives étanches à l'huile. Les fuites d'huile compromettent le fonctionnement et peuvent être atténuées en changeant l'huile à intervalles réguliers, généralement au moins une fois toutes les 2 000 heures d'utilisation, ou lorsque l'huile devient visiblement trouble ou décolorée. Certains systèmes plus grands utilisent des pompes à spirales sèches, et certains utilisent une combinaison des deux, en particulier pour le séchage à base d'acide et de solvant. Les lyophilisateurs peuvent être modifiés après-vente avec l'ajout de solvants carbonés, d'acide sodé ou de pièges à glace carbonique pour protéger les pompes à vide et personnaliser l'application. Le manque de lubrification à l'huile réduit l'entretien régulier, bien que les volutes nécessitent un remplacement toutes les 40 000 heures environ, et que des systèmes de pompe défectueux entiers doivent parfois être reconstruits.

Des instruments supplémentaires, en particulier des capteurs de température et de pression, doivent être étalonnés périodiquement, avec des intervalles d'étalonnage adaptés selon qu'un lyophilisateur est utilisé à des fins de recherche ou est certifié GMP. Certains capteurs peuvent être calibrés à zéro degré à l'aide d'un bain de glace pilée ; d'autres doivent être calibrés électroniquement. Les capteurs de vide peuvent être vérifiés avec un système sec et vide et un point de consigne de zéro millitorr, et évalués pour savoir si les jauges doubles Pirani et de capacité co-correspondent. Alternativement, les étalons de transfert sous vide peuvent servir d'étalons précis. Les systèmes mécaniques et de réfrigération doivent être évalués au moyen de tests de fonctionnement réguliers ou d'essais à sec de recette standard. Les condenseurs, les chambres et les étagères doivent être nettoyés après chaque analyse et revérifiés avant de lancer de nouvelles analyses. De plus, les chambres et les surfaces doivent être neutralisées avec des tampons de pH après des cycles de lyophilisation à base d'acide.

Comme pour tout instrument de laboratoire coûteux, une maintenance régulière des lyophilisateurs se traduit par une faible maintenance à long terme et des temps d'arrêt limités. Accorder une attention particulière à l'entretien des pompes à vide optimise le fonctionnement, la cohérence et la durée de vie.