Plasma

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 7427 (2023) Citer cet article

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L'oxyde de tungstène nanostructuré en tant qu'oxyde métallique semi-conducteur a attiré une attention considérable en raison de ses propriétés prometteuses et remarquables. Les nanoparticules d'oxyde de tungstène peuvent être utilisées dans un large éventail de technologies et d'applications telles que les catalyseurs, les capteurs, les supercondensateurs, etc. Dans cette étude, les nanoparticules ont été préparées via une méthode simple utilisant une décharge luminescente atmosphérique. Cette approche moderne présentait de nombreux avantages, tels qu'une efficacité élevée et une fonction simple. La performance de synthèse a été réalisée en une seule étape et sur une courte durée qui a commencé à 2 min et s'est poursuivie pendant 8 min. Le diagramme de diffraction des rayons X a révélé la formation \({\mathrm{WO}}_{3}\) à la pression atmosphérique. La taille des particules synthétisées a été caractérisée par microscopie électronique à balayage. Selon les résultats expérimentaux, la synthèse a été fortement influencée par la tension appliquée, le type de gaz et le côté de formation de plasma sur la surface de l'eau. Les augmentations de la différence de potentiel électrique et de la conductivité thermique du gaz ont conduit à un taux de synthèse plus élevé, tandis que ce taux a été réduit en diminuant le poids atomique du gaz.

Les nanoparticules ont été largement utilisées en raison de leurs propriétés optiques, de leur forme et de leur taille uniques. Les méthodes biologiques, chimiques et physiques sont des méthodes de synthèse courantes pour ces particules1,2. Les nanoparticules métalliques (MNP) attirent l'attention des scientifiques pour leurs propriétés ajustables pour une utilisation dans un large éventail d'applications, y compris la biomédecine, l'industrie électronique et les dispositifs optiques3,4,5,6. Une poudre cristalline constituée de nanoparticules métalliques, telles que l'oxyde de tungstène, également connu sous le nom de trioxyde de tungstène (\({\mathrm{WO}}_{3}\)), peut être utilisée dans l'électrochimie, les photocatalyseurs, les fenêtres intelligentes et les appareils électroniques7 ,8,9,10.

La recherche et le développement liés aux nanotechnologies se sont accélérés à l'échelle mondiale. L'un de leurs principaux produits est les nanoparticules métalliques (MNP). Les nanoparticules sont le plus souvent synthétisées par des techniques chimiques humides. Ceux-ci créent une nucléation à l'aide d'agents chimiques réducteurs dans la solution11. En comparaison, la synthèse par plasma prépare le noyau sans agents chimiques ni agents sus-jacents. Dans les plasmas non thermiques (NTP), les ions et les électrons sont à des températures différentes12. À cet égard, la synthèse non thermique de nanoparticules peut être activée à différentes températures de fusion. Selon la relation Hall-Patch, une résistance peut être obtenue comme la résistance théorique du matériau en réduisant la taille des grains. La technologie NTP, en tant que méthode de synthèse propre et facile de nanomatériaux, a attiré beaucoup d'attention en raison de ses propriétés spécifiques de réduction de la taille des grains13.

Ashkarran et al.14 ont synthétisé des nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\) par la méthode de décharge électrique à l'arc dans de l'eau déionisée avec différents courants d'arc et ont étudié les propriétés des nanoparticules résultantes. La taille des particules dans le courant d'arc de 25 A était d'environ 30 nm. La taille des particules a augmenté avec l'augmentation du courant d'arc à 64 nm, ce qui a provoqué une diminution de la bande interdite de 2,9 à 2,6 eV. Les échantillons préparés au courant le plus bas avaient plus d'activité photocatalytique en raison de la plus petite taille de particule et de la plus grande surface. Chen et al.15 ont préparé des nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) d'une taille d'environ 5 nm par plasma pulsé dans eau déminéralisée. L'effet d'extinction et l'environnement liquide inhérents au plasma pulsé à l'intérieur de l'eau désionisée ont produit des particules ultra-petites avec des longueurs de réseau supérieures à celles des réseaux de référence. Le \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) a montré une absorption plus élevée que le ST-01 \({\mathrm{TiO}}_ {2}\) et Wako \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanoparticules dans la région visible. Sirotkin et al.16 ont utilisé une décharge de choc sous-marine pour synthétiser \({\mathrm{WO}}_{3}\) des nanoparticules, qui ont formé une modification monoclinique \({\mathrm{WO}}_{3}\) avec un diamètre moyen de particule d'environ 60 nm, en fonction du courant de décharge et des électrolytes supplémentaires. L'échantillon a affiché une activité photocatalytique élevée en raison de la faible bande interdite et de la structure poreuse. Ranjan et al.17 ont synthétisé des nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\) par un processus d'explosion de fil dans un environnement d'oxygène et ont étudié leur comportement photocatalytique. La taille des particules suivait une distribution log-normale avec une taille moyenne minimale de 24,1 nm. La bande interdite des nanoparticules a été mesurée à 2,92 eV. Chang et al.18 ont produit des colloïdes de nano-tungstène \(({\mathrm{W}}_{2.00}\mathrm{ and W})\) avec une taille moyenne de particules de 164,9 nm, une longueur d'onde d'absorbance de 315 nm, \( \upzeta \) potentiel de − 64,9 mV, et une taille de particule minimale de 11 nm en utilisant un système de décharge par étincelle dans de l'eau déminéralisée.

Dans cette étude, la synthèse de nanoparticules d'oxyde de tungstène a été rapportée à l'aide de NTP résultant d'une décharge luminescente à pression atmosphérique qui a interagi avec la surface de l'eau. Cette méthode fournit une procédure en une étape et rapide pour la synthèse de quantités massives de nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\) avec une efficacité élevée dans un temps relativement court. Cette technique de création de nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\) est unique en ce qu'elle produit du NP en dehors du milieu solvant aqueux, éliminant ainsi la nécessité d'éliminer la nanopoudre de la solution après le processus de création. Le produit synthétisé a été analysé par XRD et SEM.

La configuration expérimentale lors de la production de plasma et la synthèse de nanoparticules et la méthode de collecte des nanoparticules synthétisées sont illustrées respectivement aux Fig. 1a, b. Dans la présente étude, un réacteur d'électrolyse Hoffman comprenant un piston collecteur côté cathode a été utilisé pour la synthèse de nanoparticules. L'anode et la cathode étaient des tiges de tungstène d'un diamètre de 1,5 (mm). Le réacteur était rempli d'eau (pH = 6,68, CE = 101). L'alimentation était en courant continu à 7 (kV). Le plasma a été produit par de l'azote gazeux et le contrôleur de débit massique a été ajusté à 50 sccm. La nanopoudre a été collectée en déplaçant le piston vers le haut après décharge et en vidant l'eau du réacteur par la vanne de sortie. La spectroscopie a été effectuée par un spectromètre TIDA (UCS-G400) dans la gamme de longueurs d'onde (200–1000 nm) fabriqué par Teksan Company. La morphologie et l'analyse élémentaire ont été réalisées par microscopie électronique à balayage à émission de champ (MIRA3 FEG-SEM), et la structure cristalline de l'échantillon a été réalisée par diffraction des rayons X (TD-3700).

Montage expérimental dans la synthèse de nanoparticules.

Bien qu'il existe différentes configurations qui peuvent être utilisées pour l'interaction du plasma avec le liquide, l'accent principal de ce travail était sur l'eau en raison de sa capacité thermique élevée, qui servait d'électrode dans le circuit plasma DC et maintenait le plasma presque froid. Un plasma à courant continu polarisé négativement a interagi avec l'électrode d'anode à eau. En rayonnant des électrons du plasma atmosphérique froid vers la surface de l'eau du côté cathode, un nombre important d'électrons ont été exposés au-dessus de la surface de l'eau. Ces électrons ont été stabilisés sous forme d'électrons hydratés. Dans la configuration du plasma cathodique, les électrons hydratés ont également atteint la surface de l'eau et ont été solvatés, ce qui peut être important dans un certain nombre de processus. Les molécules d'eau ont été dynamisées, décomposées ou ionisées à la suite de la réaction entre ces électrons à haute énergie et les molécules. La recombinaison de second ordre de \({\mathrm{e}}^{-}\), qui correspond au dégagement d'hydrogène dans le système électrolytique, a été créée lorsque les électrons hydratés dissous dans l'eau à faible énergie ont réagi avec le molécules d'eau19,20.

Bien sûr, il convient de noter que les espèces ioniques primaires de N, O et Ar sont fabriquées dans le plasma en phase gazeuse, qui peut subir plusieurs conversions. Les espèces secondaires résultent de la dégradation ou de l'interaction des espèces primaires entre elles ou avec des molécules. Ces conversions sont créées dans la couche d'interface où les décharges de plasma passent à la surface de l'eau. Cependant, dans le processus de cas de notre enquête, seule la présence d'espèces primaires était inefficace et le passage de la cathode à l'anode de l'électrode de production de plasma n'a produit aucune nanoparticule d'oxyde de tungstène.

Il existe différents types de systèmes plasma-liquide, qui sont classés comme ayant du plasma au-dessus ou à l'intérieur du liquide. Dans les deux types, il existe une interface plasma-liquide. La région d'interface est une zone très importante pour la synthèse des nanoparticules car c'est là que peuvent se produire les principales réactions physiques et chimiques. Cette étude a utilisé un système de plasma atmosphérique au-dessus de l'eau pour la préparation de nanoparticules d'oxyde de tungstène. L'électrode d'anode a été placée au-dessus de la surface de l'eau et l'électrode de cathode a été placée à l'intérieur de l'eau. Le plasma est appelé plasma anodique dans cette conception21. Ensuite, le processus s'est inversé, c'est ce qu'on appelle le plasma cathodique21. Dans ce cas, l'électrode sans contact a complété le circuit sans entrer en contact avec la surface de l'eau.

Le type de gaz et les côtés de formation du plasma affectent fortement le processus de synthèse. Dans le plasma cathodique à l'azote, une quantité importante de nanoparticules a été synthétisée à 7 kV en un temps très court, 8 min. Dans des circonstances similaires, les nanoparticules synthétisées étaient moins nombreuses dans le plasma cathodique à l'oxygène que dans le plasma cathodique à l'azote. Le plasma anodique n'a pas conduit à la synthèse de nanoparticules d'oxyde de tungstène dans l'azote et l'oxygène. Les nanoparticules d'oxyde de tungstène n'ont pas été produites par l'argon dans le plasma cathodique et anodique à 8 min. Le gaz inerte a réduit l'évaporation de l'électrode de tungstène et a empêché son oxydation. D'autre part, l'argon a une faible conduction thermique et un poids atomique élevé. Un poids atomique élevé réduit la conduction thermique et la convection. La présence d'oxygène ou d'azote gazeux, en raison de leur conduction thermique élevée et de leur faible poids atomique, a conduit à la conduction de la chaleur vers la surface de l'électrode, ce qui a évaporé le tungstène et provoqué son oxydation. Cependant, à mesure que la tension et le temps augmentaient, la synthèse était également effectuée dans un plasma cathodique d'argon. Selon ces interprétations, le plasma cathodique d'azote a été choisi pour la synthèse et l'analyse des nanoparticules d'oxyde de tungstène.

L'application du potentiel à travers les électrodes a provoqué la rupture du gaz et formé un plasma de décharge luminescente stable entre la cathode et la surface de l'eau (interface) à la pression atmosphérique. En d'autres termes, le plasma a été remplacé par l'électrode de cathode métallique dans le système à une polarisation en courant continu. La plupart des électrons de la cathode sont entrés dans l'interface. Les électrons énergétiques ont pu exciter et ioniser les particules (molécules et atomes) dans cette région. En raison de l'ionisation dans l'interface plasma-liquide, de nombreux électrons secondaires ont été produits et des ions positifs. Lorsque l'eau a agi comme anode, la tension à l'interface n'a pas diminué et les électrons secondaires sont tombés de la masse de plasma vers l'eau. Les électrons secondaires ont été dissous dans l'eau et ont formé des électrons hydratés \(({\mathrm{e}}_{\mathrm{aq}}^{-})\). Les ions positifs à l'azote résultants se sont déplacés vers la cathode. La surface de polarisation négative de la cathode a été bombardée d'ions positifs à l'azote résultant de la collision d'électrons, et l'énergie cinétique a été transférée à sa surface. Cela a provoqué le transfert d'impulsion et l'érosion de la cathode de tungstène. En d'autres termes, la collision des ions énergétiques avec la surface de la cathode a conduit à la pulvérisation. Après la collision des ions positifs, il pourrait produire d'autres électrons pour maintenir la décharge.

Selon la figure 2, dans le modèle de cathode sans contact, des nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\) ont commencé à se former sur la partie creuse de la paroi de verre du réacteur Hoffman, la cathode et la surface de l'eau après 2 min.

(a) Début (b) après 3 min, et (c) fin de la pulvérisation atmosphérique pour produire de la nanopoudre d'oxyde de tungstène.

En fonction de l'angle d'impact, de l'énergie, de la masse des ions de collision et de l'énergie de liaison des atomes de la cathode, les ions incidents peuvent être réfléchis, adsorbés sur la surface, implantés sur la surface de la cathode ou éliminés. Les ions incidents peuvent exciter les atomes de cathode pour émettre des électrons secondaires. Ils se sont ensuite éloignés de la cathode, ont ionisé les atomes de gaz neutre et ont aidé à entretenir le plasma. Dans ce processus, le matériau de tungstène de la cathode a été libéré sous forme de vapeur atomique. Atomes de tungstène accélérés dans le champ générateur de plasma. Ils ont réagi avec des ions négatifs d'oxygène dispersés à partir de la cathode d'oxyde métallique avec différentes orientations, puis ont recouvert le réacteur à paroi de verre d'une fine couche de poudre \({\mathrm{WO}}_{3}\).

De plus, la formation de plasma a entraîné des réactions d'oxydoréduction par des espèces hautement réactives introduites dans l'eau. En mettant le plasma en contact avec la surface de l'eau, des espèces de plasma énergétiques telles que des électrons libres, des ions ou des atomes excités électroniquement ont dissocié les molécules de la surface de l'eau ou de la vapeur, qui ont fourni l'oxygène nécessaire à l'oxydation du tungstène.

La pulvérisation et l'évaporation sont deux processus physiques qui se sont produits pour la synthèse des nanoparticules dans ce système d'interaction du plasma avec la surface de l'eau. Dans ce cas, l'efficacité de la synthèse était de 78 %. Pour 1,285 gr d'érosion de la cathode, 1 gr d'oxyde de tungstène a été synthétisé à la surface de la paroi de verre du réacteur en 8 min.

Si un électron incident donne suffisamment d'énergie à un atome d'azote, il éjecte l'un des électrons qui lui sont attachés. Il en résulte donc un atome d'azote ionisé. L'excitation d'un électron orbital vers un état supérieur décroît vers l'état fondamental avec l'émission de photons. De nombreuses collisions électron-atome sont produites. En conséquence, une lumière considérable est émise entre les électrodes de cathode et d'anode dans la décharge de gaz. L'émission lumineuse a l'intensité la plus élevée dans la lueur négative du côté cathode et la lueur anodique du côté anode21. Par conséquent, les deux régions mentionnées avec de fortes émissions autour de l'anode (au plasma anodique) et de la cathode (au plasma cathodique) ont été sélectionnées pour la spectroscopie. Ces régions avaient été séparées des électrodes par des zones de faible émission ou de non émission. La figure 3 montre les spectres des lumières d'émission de plasma dans la lueur anodique et les régions de lueur négative dans les plasmas anodique et cathodique, respectivement.

Spectres des lumières d'émission de plasma dans la lueur anodique et la lueur négative.

Les intensités d'émission dans la lueur négative étaient beaucoup plus élevées que dans la lueur de l'anode. Dans la lueur de l'anode, les électrons à faible énergie forment une région brillante avec moins d'intensité que la lueur négative en raison des collisions avec les atomes et les molécules liquides. Dans la lueur négative, les électrons à haute densité et à faible vitesse se recombinent facilement avec des ions positifs et émettent un rayonnement de recombinaison à haute intensité. En d'autres termes, l'énergie des électrons dans la décharge luminescente atmosphérique avec une électrode liquide a été obtenue davantage dans la lueur négative que dans la lueur anodique, comme le montre la figure 4.

Plasma anodique à des tensions à (a) 3 kV, (b) 4 kV, (c) 7 kV et plasma cathodique à des tensions à (d) 3 kV, (e) 4 kV, (f) 7 kV à la surface de l'eau.

Le diagramme de diffraction des rayons X des nanoparticules synthétisées a été présenté à la Fig. 5. Des pics nets ont été identifiés à \(2\uptheta =23,20\), \(2\uptheta =23,67\), \(2\uptheta =24,43\) , \(2\uptheta =33,37\) et \(2\uptheta =34,22\) degrés correspondant à la phase monoclinique \({\mathrm{WO}}_{3}\) (groupe d'espace : P21/n(14) ).

Spectre de diffraction des rayons X des nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\).

La taille du domaine cristallin de \ ({\ mathrm {WO}} _ {3} \) pour l'élargissement du pic proéminent (200) a été estimée à l'aide de la célèbre équation de Debye – Scherer. (1)22

Ici, D est la taille moyenne en volume des cristallites des particules, λ est la longueur d'onde des rayons X, β est (FWHM) du pic de diffraction, θ est l'angle de diffraction et k est la constante de Debye – Scherer. D a été obtenu en utilisant la largeur du pic le plus grand et le plus symétrique égale à 19,40(nm). La valeur de la densité de dislocation, \({\updelta}_{\mathrm{np}}\), indique le degré de cristallinité du profil des nanoparticules et a été calculée par l'équation. (2)23,

La densité de dislocation a obtenu 0,003 \({\mathrm{nm}}^{-2}\).

Pour étudier la morphologie des nanoparticules, des images de la technique SEM illustrée à la Fig. 6 ont été utilisées. La figure 6 montre que les nanoparticules sont bien séparées et de taille assez petite, bien que de gros morceaux de nanoparticules soient parfois observés. La distribution de la taille des particules corrélée à l'image SEM est affichée sur la Fig. 7. Le diamètre moyen des \({\mathrm{WO}}_{3}\) MNP a été estimé à 50–70 (nm). Le nombre total de nanoparticules était de 200. L'écart observé entre la taille des cristallites et le SEM a montré que les particules synthétisées n'étaient pas parfaitement monocristallines et présentaient plusieurs dislocations, ce qui déconnectait la périodicité de la nature cristalline. En conséquence, une particule contenait des cristallites en tant que régions de diffraction cohérente. Ainsi, chaque particule était une agglomération de plusieurs cristallites collées ensemble, ce qui a entraîné une taille de particule plus grande dans l'analyse d'image SEM.

( a ) et ( b ) Images SEM de nanopoudre d'oxyde de tungstène synthétisée à température ambiante et pression atmosphérique.

Histogramme de distribution granulométrique déterminé à partir des images SEM.

Bien que les configurations plasma-liquide aient été autrefois très bien utilisées pour le traitement et la synthèse des nanomatériaux en plus de la fonctionnalisation de surface, davantage d'efforts devraient être faits pour optimiser et étendre le rôle des interactions plasma-liquide dans ce domaine avec une compréhension globale de la physique induite par le plasma. et propriétés chimiques. La collecte de ces connaissances peut conduire à de nouvelles utilisations potentielles des interactions plasma-liquide dans divers domaines, y compris les nanoparticules. Dans cette étude, une technique de décharge luminescente atmosphérique a été utilisée pour synthétiser la nanopoudre d'oxyde de tungstène. À l'avenir, il est prévu que l'ajustement des paramètres expérimentaux offrira une méthode pour modifier la taille des nanoparticules. Finalement, les conclusions suivantes ont été tirées de cette étude :

Les nanoparticules \({\mathrm{WO}}_{3}\) ont été obtenues avec un rayon compris entre 50 et 70 nm à partir des résultats SEM.

Cette technique offre un moyen simple, peu coûteux et respectueux de l'environnement de fabriquer de grandes quantités de nanoparticules de trioxyde de tungstène en très peu de temps.

Les types de gaz et de plasma et la tension appliquée jouent un rôle important dans la synthèse des nanoparticules. Avec l'augmentation de la tension, la probabilité de synthèse dans le plasma cathodique augmente. Le plasma cathodique d'azote a la plus grande efficacité de synthèse par rapport aux plasmas cathodiques d'oxygène et d'argon.

La quantité de synthèse dans le plasma cathodique augmente en présence de gaz à conductivité thermique élevée et à faible poids atomique.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles dans le référentiel OSF, [https://osf.io/mfqw6/?view_only=8c4ab06a6b3d4731960199eb23e4749d].

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Faculté de physique, Université de Tabriz, Tabriz, Iran

F. Baharlounezhad, MA Mohammed et MS Zakerhamid

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FB a réalisé les expériences, analysé les données et collecté les données. MAM a conçu et conçu les expériences, analysé et évalué les données, et rédigé et édité le manuscrit. MSZ a analysé et évalué les données et édité le manuscrit.

Correspondance à MA Mohammadi.

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Baharlounezhad, F., Mohammadi, MA & Zakerhamidi, MS Synthèse en une étape à base de plasma de nanoparticules d'oxyde de tungstène en peu de temps. Sci Rep 13, 7427 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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Reçu : 07 décembre 2022

Accepté : 04 mai 2023

Publié: 08 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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